（05、5 豊倉記）
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（三輪浩司さん略歴）
昭和２８年 名古屋生まれ
昭和５０年 早稲田大学理工学部応用化学科卒業
同年 月島機械株式会社 入社
昭和５０−５１年 ろ過設備計画担当
昭和５２年−５７年 結晶設備担当 主として溶融精製開発
昭和５８年−６４年 海外向け設備計画担当
平成７年 プラント計画部課長
平成１２年 同部長
平成１４年 バイオ事業推進部 部長兼執行役員
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「工業晶析の技術者としての経験」
社会人としては月島機械という機械メーカーに就職して、かれこれ３０年間様々な化学プラントに関わってきましたが、最も多かったのが晶析に関する設備計画でした。月島型DP結晶缶という商品を持っていたこと、砂糖、硫安などの結晶製品の製造設備に経験を数多く持っていたことから、月島機械において結晶化は主要技術でした。私自身も豊倉研卒業者であるから結晶について詳しいだろうと誤解され、入社２年目から結晶設備に関わり、約１５年ほど主担当者として工業晶析に関わってきました。私自身がどの様な設備に関わってきたかを説明すると共に、工業晶析はどの様なものか、機械メーカーからどの様に見ているかを自分なりにまとめてみた。【晶析技術とは】
晶析は分離・精製技術の１種であり、場合によってはハンドリングの向上を目指した固形化とも見なせる。晶析による分離・精製は長い歴史の中で様々な産業に用いられてきている。古くは３白の時代と言われた、肥料、砂糖、塩の純度を上げる操作としての精製として、更に化学産業においては様々な化学製品の製造プロセスにおいて精製技術として採用されてきた。結晶化に付随して分離操作があり、ろ過、遠心分離などが採用され、一般的にはその後乾燥工程が続く。
結晶化に求められる精製効果は分離性と密接に関係している。つまり除去対象である不純物は母液中に存在するため、如何に分離後の結晶に付着する母液を少なくするかが精製効果に大きく影響する。一般的には大きな結晶を作ることが望ましいが、分離性を考えた場合大きいこともさることながら粒子の均等性が大きな影響を与える。１００ミクロンの不均等な粒子と、７０−８０ミクロンの均等な粒子では均質な粒子の方が付着母液の少ない分離が可能である。このため工業晶析の結晶装置は粒子径が均質であること、つまり均等数が大きい事が求められる。工業的晶析操作では装置内の過飽和度分布を出来る限りなくすことが望ましい。この指標として、操作過飽和度がよく使われる。これは結晶生産量を装置内循環量で割って得られる簡単な指標ですが、工業装置の指針としては、重要なものです。様々な物質を長期間の基礎研究なく確実な設備に仕上げていく事が求められている機械メーカーにとって、操作過飽和度を適正に設計するが最も重要であると言っても良いと思う。一般に循環量を上げることにより操作過飽和度は下がり、１次核発生が抑制され、２次核発生によって結晶粒径が決定される。このため２次核発生が少なく、大きな循環量がとれる結晶缶が望ましいと言える。但し、工業晶析の用途の８０−９０％は医薬あるいはスペシャリティーケミカルでありバッチ晶析である。このため装置としての工夫よりも操作面でのノウハウに開発の主体は移る。具体的には溶媒の選定、晶析手法の選定、冷却速度の調整、種晶の添加、微晶の溶解操作など、個別のノウハウの積み重ねが重要となる。一方、コモディティーケミカルの分野での結晶化は連続が主流となる。ここから私が経験した連続結晶化装置に関して述べる。
【携わった結晶化技術】
硫安
古くは合成硫安、石炭からの都市ガス製造のCOG硫安、MMA廃液の硫安などあったのですが、私が入社後手がけたのはナイロン原料であるカプロラクタムからの硫安製造です。カプロラクタムの製造工程でベックマン転移反応で用いられる硫酸の処理として、中和して硫安を製造する。旧来型のプロセスでは５万トンのカプロラクタムで２５万トンの硫安が製造された。インドFACT社向のラクタム設備の基本設計を千代田化工建設（株）が受注し、硫安部分を月島が受け持った。硫安は従来からクリスタルーオスロ型の結晶缶が用いられており、インドでは３重効用型のシステムを採用している。建設当時のインドは近代化に向かう前であり、今のような力強さはなく、建設工事も５年を要し、試運転段階では保証期間を過ぎている状態となっていたが、無事設備も稼働し、今でも生産に寄与していると思う。
BPA
現在コンパクトディスクなどに代表されるようにPC（ポリカーボネート）の需要の増加はめざましい。このPCの原料となるのが、ビスフェノールAである。環境ホルモンで若干悪者のイメージはあるものの、アジア圏での伸びはすさまじく中国を中心として新増設が相次ぐ。このBPAの精製は結晶化法が用いられている。共存不純物との沸点差が小さく、溶媒とのアダクト結晶を形成し、精製を行うのが一般的となっている。１０万トン以上の規模の大型設備であり、連続結晶設備を日本、韓国、台湾、シンガポール、中国に納入している。この結晶缶はDP型を採用し、１年間の連続操業が可能な設備として好評をいただいている。
【溶融精製】
入社して１０年ほどブローディーピュアリファイアー、後の４Cと呼ばれた溶融精製技術の開発、計画、試運転を行ってきた。これは豊倉研の卒論テーマであった「ベンゼン・安息香酸系での溶融精製」の延長線での技術でした。研究では共晶系であるベンゼン・安息香酸の系を冷却チューブ表面に結晶を析出させ、ある時間放置すると結晶中の不純物が結晶層から母液中に拡散して、結晶純度が向上するというものでした。ブローディーピュアリファイアーは基本的にはこの原理と同じであり、O-、P-の共存する系からＰＤＣＢ（パラジクロールベンゼン：パラゾールの別名）を精製する設備でした。横型ジャケット型の結晶缶で析出したP-体の結晶を竪型のカラムにためて下部ヒーターで結晶を溶解し、１部を還流液として結晶に包含された不純物を洗浄除去し、精製を行い残りは製品として抜き出す構造となっています。この技術はオーストラリアのユニオンカーバイド社からの技術導入品であり、諸先輩の努力のおかげで何とかモノになったというある種の欠陥商品でした。最初に納入した顧客には迷惑をおかけし、試運転開始から１年後にやっと手が離れた大クレームとなった。この装置原理はすばらしく、横型の結晶缶を数本つなげ、最後に竪型の精製塔にて最終製品を液として抜き出すというもので、他の分離設備、あるいはタンク、ポンプを必要としない利点がありました。しかし、熱効率が悪く、その後竪型結晶缶数機をポンプでつないぎ、最終精製塔にて製品に仕上げる４Cシステムに改良変更し、ポリエステル原料に大きな需要のあるパラキシレンに採用され、三菱ガス化学水島工場に納入しました。最終的には３期工事まで増設していただき、評価された技術となったと自負しておりますが、深冷分離法でのパラキシレン製造から吸着法にプロセスが代わり、今は使われなくなったようです。しかし、最近吸着法に結晶法を組み込むと増設対応として魅力があると言われており、新たな需要が望めると見ている。
【現在の仕事】
ここ４年間ほど結晶の仕事を離れ、バイオマスエタノールの技術開発に取り組んでいる。本技術は米国からの導入品であるが、米国でも商業設備が建設されていない状況で、将来の市場の形成を期待して導入・技術開発を行ってきた。
基本的には木材からのエタノール製造技術であり、バイオマス資源の有効活用に寄与する技術である。木材からエタノールを作る技術は１００年前から行われてはいたが、採算の合わない技術と見なされてきた。技術的には木材中に含まれるキシロースなどの５炭糖と呼ばれる成分がエタノール発酵が出来ない欠点があったが、遺伝子組み換え菌の採用により可能となった点がある。更に、ここ１０年ほどで廃棄物の処理の考えは大きく変化しており、かなり採算に合ってきている。
このような背景において、京都議定書批准に関係して、自動車燃料に３％エタノールを混入する動くが本格化し始めている。廃棄物である家屋廃材を原料にし、燃料用エタノールを製造するPJが現在進行中である。更に、東南アジアではサトウキビの絞りかすであるバガスを原料に燃料エタノール製造を提案している。
最後に
昭和４９年度の豊倉研の学生として１年間、卒業後も仲人をして頂き、豊倉先生にはお世話をかけ通しであるにもかかわらずこのような場をいただき、改めて豊倉先生にお礼を申し上げたいと思います。これからもこの場が我々卒業生にとって意義のある場であることを願っております。
