４−３．蒸着膜の純度

　成膜した薄膜の純度に関しては、第１章において述べたように、イオンビーム蒸着法に対して集束イオンビーム直接蒸着法が持つ非常に際立った特長が期待される点である。Ｓｉ基板上に大きさ１００μｍ×１００μｍ、厚さ０．４μｍのパターンを５４ｅＶのＡｕ^＋ビームを用いて作製し、オージェ電子分光法（Auger Electron Spectroscopy）および２次イオン質量分析法により組成の分析をおこなった。

　図４−６は、Ａｒ^＋ビームによりスパッタエッチングをおこないながら測定したオージェ電子分光の測定結果である^３）。横軸のスパッタリング時間は、深さに対応する。縦軸は、Ａｕ、Ｃ、Ｏの各元素に対応するオージェ電子のピーク高さを示す。残留ガスに起因するものと予想されるＣ、Ｏの混入は最表面への付着とみられる有意値以外はバックグラウンド程度であった。しかし、オージェ電子分光法における検出限界は一般に０．１％〜１％程度であるため、オージェ電子分光法よりも検出限界が数桁小さい２次イオン質量分析法による測定をおこなった。

　図４−７は、オージェ電子分光法に用いたものと同じ条件で作製した試料を２次イオン質量分析法で分析した結果を示す^３）。分析に用いた１次イオンはＣｓ^＋、検出した２次イオンはＡｕ⁻、Ｏ⁻、Ｃ⁻、およびＳｉ⁻である。Ｃ、Ｏは最表面、およびＳｉ基板とＡｕ層の界面でＡｕより２桁程度少ない量が計測されているが、Ａｕ層の中では最表面からのテイル以上の有意な量は検出されていない。定量的な分析をするためには、標準試料を用いて２次イオンの生成効率を補正する必要があるが、標準試料は用いていない。そのため、この結果より定量的な議論をすることは出来ないが、もしＡｕ⁻、Ｏ⁻、Ｃ⁻の生成確率が同じであると仮定すると、Ｏ、Ｃともおよそ１００ｐｐｍ以下となる。

　第１章において述べたように、残留ガスからの不純物の取り込みは、真空度、電流密度、残留ガスおよびイオンビームの付着確率が与えられれば、式（１−６）により評価することができる。残留ガス圧を試料作製時の真空度１×１０^−６Ｐａ、電流密度を２００Ａ／ｍ^２（２０ｍＡ／ｃｍ^２）、残留ガスおよびイオンビームの付着確率を１とおくとき、求められる不純物濃度は３×１０^−５（３０ｐｐｍ）であり、オージェ電子分光法および２次イオン質量分析法により測定した結果と矛盾しない。

　このように、集束イオンビーム直接蒸着法の最大の特長である高純度成膜が予想通りに実現することを証明した。

図４−６．オージェ電子分光法により測定した金試料の組成（深さ方向の分布）

図４−７．２次イオン質量分析法により測定した金試料の組成（深さ方向の分布）